環氧富鋅底漆鋅含量(liang)檢測標準 HG/T3668-2009

附(fu)錄(lu)A（規范(fan)性附(fu)錄(lu)）

富鋅底漆不揮發分(fen)中金屬鋅(xin)含量的(de)測定(ding)（化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)法）

（1）溶劑不溶物的制備

1.1 裝(zhuang)置及器(qi)皿

1.1.1 離(li)心分離(li)機：轉速3000r/min-15000r/min。

1.1.2 試管(guan)：圓底，不銹鋼(gang)或玻璃制(zhi)，容量(liang)50ml。

1.1.3 分析天平：能精(jing)確至0.1mg。

1.2 操作

1.2.1 準確稱(cheng)取按比例混合的試樣(yang)約10g置于試管內(nei)。

1.2.2 加(jia)入分(fen)析純的2-甲(jia)基-4-戊酮與丙酮1：1（體積比）的混(hun)合(he)溶(rong)劑或其他合(he)適的溶(rong)劑20ml，用玻(bo)璃棒充(chong)分(fen)攪拌，棒上的固體用約(yue)10ml混(hun)合(he)溶(rong)劑沖回試管(guan)內(nei)，加(jia)混(hun)合(he)溶(rong)劑到(dao)試管(guan)的4/5處。

1.2.3 為防止(zhi)溶劑蒸發(fa)，用軟木塞將(jiang)試管塞住后(hou)放入離心機內，在轉速(su)3000r/min-15000r/min下分離20min-30min。

1.2.4 取出試管上層(ceng)溶(rong)液，將沉淀物用于實驗。

1.2.5 重復上(shang)述洗(xi)滌操作(zuo)3次，每次用30ml的(de)混合溶劑。

1.2.6 將試管(guan)置于(yu)（105±2）℃的烘箱(xiang)內干燥2h，取出放入(ru)干燥器內冷卻30min。準確稱取沉淀(dian)物的質量。

1.3 混(hun)合物中溶(rong)劑不溶(rong)物含量的計算

混合物中溶劑不(bu)溶物的質量分數(shu)計算：

B=M2/M1×100

式中：

M2——沉淀(dian)物(wu)的質(zhi)量，單位為克（g）；

M1——試樣的質量，單位為克（g）。

（2）溶劑不溶物中金屬鋅含量（C）的測定

按GB/T 6890-2000中附錄B的規(gui)定進行。

金屬鋅的測定

1、范圍

本方法適(shi)用于鋅粉中金屬(shu)鋅含量的測定。測定范圍：88%-99%。

2、方法提要

在二氧(yang)化碳作保護(hu)氣的(de)條件下，試樣(yang)中的(de)金屬(shu)鋅(xin)與硫酸(suan)(suan)鐵(tie)作用(yong)（銅(tong)鹽作催化劑）生(sheng)成(cheng)相當(dang)量的(de)硫酸(suan)(suan)亞鐵(tie)，用(yong)高錳(meng)酸(suan)(suan)鉀標(biao)準(zhun)溶(rong)液滴定，間接計算試樣(yang)中的(de)金屬(shu)鋅(xin)量。

3、試劑

3.1 二氧化碳(tan)（瓶裝(zhuang)、臨時制備(bei)見B4.1）。

3.2 磷酸(pl.69 g/mL)。

3.3 硫酸(1+19)。

3.4 甲(jia)(jia)基(ji)紅指(zhi)示劑(ji)(l g/L)：稱取0.1g甲(jia)(jia)基(ji)紅溶于lOO mL的乙醇(1+1)溶液中。

3.5 硫(liu)酸(suan)銅溶液(ye)(200g/L)：稱取(qu)200gCuS04.5H20溶于lL的水中(zhong)。

3.6 硫酸鐵溶液(330g/L)：稱取330gFe2(S04)3溶于IL的水中，加(jia)熱至完(wan)全溶解。

3.7 高錳酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶液

3.7.1 配制：稱取20g的高錳酸鉀置于(yu)3L的燒杯(bei)中，加入(ru)2L蒸(zheng)餾(liu)水，煮(zhu)沸1h，冷卻，靜(jing)置至次日。移入(ru)2L容量瓶中。用煮(zhu)沸并(bing)冷卻的蒸(zheng)餾(liu)水稀釋(shi)至刻(ke)度，充分搖(yao)勻。放置至沉淀(dian)下降(jiang)，經玻璃絲(si)或瓷(ci)過濾器過濾于(yu)棕色(se)瓶中，蓋(gai)上玻璃塞(sai)。

3.7.2 標(biao)定：稱取0.72g±0.0002g無(wu)水草酸鈉（在105℃土5℃烘箱(xiang)中(zhong)干燥1h）置于500 mL的(de)(de)錐形(xing)瓶中(zhong)，將其(qi)溶(rong)解(jie)于200 mL的(de)(de)硫酸(B3.3)溶(rong)液中(zhong)，加熱至70-80℃，立即用高(gao)錳酸鉀溶(rong)液滴定至出(chu)現淡紅色為(wei)終點。

高(gao)錳酸鉀對Zn元素(su)的(de)滴定(ding)系數(shu)計(ji)算如式(B1)：

F=m×0.4879/V-V0

式中：

F——高錳(meng)酸鉀標準溶(rong)液(ye)對(dui)Zn元素的(de)滴定(ding)系數，g/mL；

m——稱取草酸鈉的質量，g；

V——標定時(shi)消耗高(gao)錳酸鉀溶液(ye)的(de)體積(ji)，mL；

V0——空(kong)白(bai)消耗高(gao)錳酸鉀(jia)溶液的體積，mL；

0.4879——草酸(suan)鈉轉化為對Zn元素系數。

當3次測(ce)定的(de)極差值不大于0.00001g/mL，取其平均(jun)值。否則重新標定。

4、分析步驟

4.1 二氧化(hua)碳的制備

4.1.1 在一個(ge)干燥(zao)的750 mL的錐形瓶中充滿二氧化(hua)碳，塞(sai)好膠塞(sai)。若無二氧化(hua)碳，按B4.1.2執行。

4.1.2 在(zai)一個(ge)750 mL的錐形瓶中加(jia)入35 mL的飽和碳酸(suan)氫鈉溶(rong)液，滴(di)(di)(di)加(jia)2滴(di)(di)(di)甲基(ji)紅(hong)指示劑(ji)(B3.4)，加(jia)入10 mL硫酸(suan)(B3.3)，在(zai)搖動下將瓶內空氣趕盡，再(zai)繼(ji)續滴(di)(di)(di)加(jia)硫酸(suan)(B3.3)直到溶(rong)液由黃色(se)變(bian)為紅(hong)色(se)。立即塞好(hao)膠塞。

4.2 稱(cheng)取0.40g士(shi)0.0002g（差減法稱(cheng)量）試(shi)樣(yang)(yang)，迅速(su)打開(kai)瓶(ping)塞(sai)將試(shi)樣(yang)(yang)倒入錐(zhui)形(xing)瓶(ping)中。立(li)即塞(sai)好膠塞(sai)，搖動(dong)，使試(shi)樣(yang)(yang)散開(kai)（避免生(sheng)成聚焦(jiao)物(wu)）。

4.3 向錐形瓶(ping)中加(jia)入10 mL硫酸(suan)銅(B3.5)劇(ju)烈搖(yao)(yao)動(dong)lmin，然后加(jia)入50 mL的(de)硫酸(suan)鐵(B3.6)沖洗錐形瓶(ping)頸部，把附在上面的(de)金屬(shu)粒子沖下去，塞(sai)緊錐形瓶(ping)口，放置在攪拌(ban)器上攪拌(ban)或用手搖(yao)(yao)動(dong)直到完全溶解。(需(xu)15-30 min)。

4.4 試樣完全(quan)溶解后(hou)，加入20 mL磷酸(B3.2)及200 mL硫(liu)酸(B3.3)，立(li)即(ji)用高(gao)錳酸鉀標(biao)準溶液(ye)滴定至談紅色為終點。

隨同試樣作(zuo)空白試驗(yan)。

5、分析結(jie)果的計算與表述

金屬鋅(xin)百分含量(liang)按式(B2)計(ji)算

Zn（%）=F×（V1-V0)/m×100

式中：

F——高錳酸鉀標準溶(rong)液對Zn元素的滴定(ding)系數，g/mL；

V1——滴(di)定(ding)試樣(yang)消耗高錳(meng)酸鉀(jia)標準溶液的體積，mL；

Vo——滴定空白消耗高錳酸鉀標準溶液的(de)體積，mL；

m——稱取(qu)的試樣量，g。

6、允許差

實(shi)驗室之間(jian)分析(xi)結(jie)果的差(cha)值應不大于下表所列允許查。

（3）不揮發分中金屬鋅含量的計算

不揮發分中金屬鋅含量計算：

A=BC/D×100

式中：

B——混合物(wu)中溶劑不(bu)溶物(wu)的質量(liang)分數；

C——溶劑不(bu)溶物中金屬(shu)鋅(xin)含量；

D——按(an)第5.5條測(ce)得的混合物的不揮(hui)發分。

注：對于1液(ye)1粉(fen)末(mo)型和2液(ye)1粉(fen)末(mo)型的試樣(yang)，直(zhi)接按GB/T 6890-2000中附錄B測(ce)出粉(fen)末(mo)中金(jin)屬鋅含量，根據液(ye)料和粉(fen)料的配比及不揮發分，按下(xia)計算式計算不揮發分中金(jin)屬鋅含量：

A=EF/D×100

式中：

E——混(hun)合物(wu)中粉末的質量(liang)分數；

F——粉末中的金屬鋅含(han)量；

D——按(an)第5.5條(tiao)測(ce)得的混合物的不揮發(fa)分。